土地資源是人類賴以生存和發展的基礎,長期以來,土壤污染問題一直受到人們的關注,為全面掌握我國土壤資源情況,國務院下發通知自2022年起開展第三次全國土壤普查。為了更好的保護土地資源,生態環境部制定了《土壤環境質量標準》。土壤中重金屬污染是我們常見的問題,為了更好的檢測土壤中的一些重金屬元素,國家環境保護局出臺了相應檢測標準“GB/T 17141-1997”——電熱板加熱“四酸法”消解土壤+石墨爐原子吸收分光光度法和“HJ491-2019”——石墨消解法+火焰原子吸收分光光度計法。
本文根據上述標準,建立并優化了全自動石墨消解儀“四酸法”消解土壤,對土壤標準物質中的鉛、鎘、銅、鋅、鎳、鉻等元素進行了分析測定,結果表明該消解方法樣品消解完全且沒有損失,適合用于土壤樣品的前處理。
一、實驗分析儀器和試劑
除非另有說明,本方法所用試劑均為優級純,水為GB/T 6682規定的去離子水。
1.1 主要儀器
石墨消解機器人(北京海光儀器有限公司HGD-10)、原子吸收分光光度計(北京海光儀器有限公司GGX-830)、分析天平等。
1.2 主要試劑
鹽酸:優級純。
硝酸:優級純。
氫氟酸:優級純。
高氯酸:優級純。
1.3 測試樣品
土壤標準物質:GBW 07450。
二、樣品全自動消解
2.1 建立序列
根據所處理的樣品量及消解管想要放置的位置建立相應的序列,本文選取了9個樣品位(共42個樣品位)放置帶處理樣品。
2.2 建立方法
準確稱取待測樣品0.5g(精確至0.0001g)左右放入聚四氟乙烯消解管中,按下表所示建立消解方法。
2.3 運行程序
在運行界面,調用上述新建的序列和方法,點擊運行,儀器自動完成全過程。
三、樣品的測試結果
消解后的樣品采用原子吸收分光光度計進行測量(鉛、鎘:石墨爐原子化法;銅、鋅、鎳、鉻:火焰原子化法),六個平行樣品的測定結果均在標準值范圍內,且平行樣品的精密度(RSD)也很好,
四、小結
本文建立了土壤的全自動濕法消解(石墨消解機器人消解)具體消解方法,結果表明此方法可以用于原子吸收法測定鉛、鎘、銅、鋅、鎳、鉻等元素的前處理,且消解效果很好,六個平行樣檢測結果全部在標準值范圍內,且平行樣的精度(RSD)均小于2%;另外,消解速度也很快,總共消解時間不到4個小時。
全自動石墨消解儀(石墨消解機器人)可以實現“一站式”消解,高度的自動化解放了我們的雙手,樣品消解效果好,效率高,且避免了人為因素造成的誤差,同時也最大限度的降低各種有毒有害物質對我們健康的潛在威脅。