鋅廣泛應用于鍍鋅工業、鋅合金、制作電池等等。鍍鋅工業中，鍍鋅、鋅合金中銻含量的多少對鍍層表面結構及其它性能會產生影響，因此準確檢測鋅塊、鋅礦中銻的含量，對鍍鋅工業有重要意義。
本文根據標準GB/T 12689.9-2004《鋅及鋅合金化學分析方法 銻量的測定 原子熒光光譜法和火焰原子吸收法》方法2火焰原子吸收法對鋅塊中的銻含量進行分析，標準中銻標準曲線的配制需要加入與樣品含量相當的鋅基體溶液。考慮到樣品多倍體積稀釋后基體對檢測結果的影響有限，為簡化操作和驗證準確性，本實驗采用未加鋅基體的外標法檢測、標準加入法驗證結果的準確性。
海光分析儀器
一、主要儀器
GGX-830火焰石墨爐一體化原子吸收分光光度計（北京海光儀器有限公司）
二、分析方法
2.1 試劑配制
2.1.1 50%硝酸-10%酒石酸水溶液：100g酒石酸溶解于1000ml硝酸（1+1）中。
2.1.2 5%硝酸-1%酒石酸水溶液：取2.1.1混酸稀釋10倍，備用。
2.1.3 標準曲線配制
外標法曲線：將高濃度有證銻標準溶液用5%的硝酸-1%酒石酸混合酸水溶液逐級稀釋成0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 mg/L、10.0 mg/L的標準系列。
標準加入法曲線：取5個25ml比色管，分別移取5 ml樣品處理液（2.2）于5個比色管中，除第一個比色管外，其他比色管依次加入適量銻標準溶液，比色管均用混酸水溶液（2.1.2）定容，使各比色管中加入的銻標準溶液濃度分別為0 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L、4.0 mg/L、8.0 ml/L。
2.2 樣品前處理
取鋅塊，用電鉆鉆出細絲，收集細絲用粉碎機打碎，收集粉末，備用。
稱取1g試樣（精確至0.0001g）于100mL三角燒瓶中，緩慢加入15mL硝酸-酒石酸溶液（2.1.1），電熱板低溫溶解完全，冷卻，轉移至100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。隨同試料做空白實驗。
三、火焰原子吸收法測定
3.1 儀器條件
3.2 外標定量法和標準加入定量法
標準曲線濃度產生吸光度信號值見表2、一次擬合曲線見圖1.
3.3 檢測結果
外標法：樣品處理液稀釋5倍（用2.1.2混酸水溶液稀釋）后上機。
標準加入法：按2.1.3中標準加入的處理液依次上機測試，軟件自動算出樣品中銻含量。兩種定量法檢測結果見表3。
由表3可見，外標定量和標準加入定量檢測樣品的三次檢測平行良好，且兩種定量結果很接近。也可以說，當樣品稀釋500倍后上機，基體影響已經很小，可忽略不計，可以直接用外標法定量。
四、結論
采用混酸溶解的前處理方式溶解鋅塊，樣品稀釋500倍后通過火焰原子吸收檢測樣品中的銻含量，采用標準加入法驗證外標法的準確性，結果表明，外標法和標準加入法都有良好的平行性，兩種定量方式檢測結果一致。因此可判定：樣品在稀釋500倍后，基體影響可以忽略不計，因此，鋅中銻含量在超過一定濃度，樣品稀釋500倍及以上時，為了簡化檢測流程，采用外標法即可準確測量鋅中銻含量。
